LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA PERCOBAAN II

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA

PERCOBAAN I1

ANALIS KUANTITATIF SEDIAAN FARMASI PARASETAMOL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-SINAR TANPAK

Oleh:

Nama : ZAENAL ARIPIN

NIM : D1A140892

    Kelompok:

1.        Hana nurhasanah  :

2.      Ica feBriliautami        :

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN FARMASI

UNIVERSITAS AL-GHIFARI

BANDUNG

2015

BAB I

PRINSIP DAN TUJUAN PERCOBAAN

I.1.Prinsip percobaan

Ø  Berdasarkan pada nilai absorban suatu zat

I.1.Tujuan percobaan

Ø  Melakukan analisis kualitatif bahan baku dengan metode spektropotometri UV-sinar tampak.

Ø  Melakukan analisis kuantitatif bahan baku dengan metode spektropotometri UV-sinar tampak.

Ø  Menyimpan mutu bahan baku dengan data spectrum UV-sinar tampak dan penetapan kadar.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometri menghasilkan sinar dan spektrum dengan panjang gelombang dan fotometri adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Jadi spektrofotometri digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang  (Khopkar, 1990: 325).

Kelebihan spektrofotometri dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dan sinar putih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, glatung, ataupun celah optis. Pada spektrofotometri panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahay seperti prisma suatu spektrofotometer tersususn dari sumber spektrum tampak yang kontinu. Monokromator sel pengabsorbsian untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 1990: 225 – 226).

Spektrofotometri ultravoilet dan cahaya tampak berguna pada penentuan struktur molekul organik dan pada analisa kuantitatif. Spektrum elektron suatu molekul adalah hasil transmisi antara dua tingkat energi elektron pada molekul tersebut (Creswell, 2005: 26).

Spektroskopi UV–VIS  adalah  tekhnik analisis spektroskopi yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik dan sinar tampak  dengan mengunakan instrumen. Spektrofotometri adalah penyerapan sinar tampak untuk ultraviolet dengan suatu molekul yang daat menyebabkan eksitasi molekul dan tingkat dasar  ke tingkat energi yang paling tinggi (Sumar, 1994: 135).

Panjang gelombang cahaya UV-VIS dan sinar tampak jauh lebih pendek daripada panjang gelombang radiaatsi inframerah. Satuan yang digunakan untuk menentukan panjang gelombang ini adalah monokromator  (1 nm = 10 ^-7 cm). Spektrum tampak sekitar 400 nm (ungu) sampai 750 nm (merah) sedangkan spektrum UV adalah 100 – 400 nm (Day and Underwood, 2002: 788).

Radiasi ultraviolet maupun radiasi cahaya tampak berenergi lebih tinggi dripada radiai inframerah  absorbsi  cahaya UV atau visibel mengakibatkan transmisi  elektromagnetik yaitu promosi elektron-elektron dan orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan terdesitasi berenergi lebih tinggi transisi ini memerlukan  40 – 300 kkal/mol. Energi yang terserap selanjutnya terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan melalui reaksi kimia misalnya isomerisasi atau reaksi – reaksi radiasi lain (Day and Underwood, 2002: 189).

Panjang gelombang cahaya UV dan VIS bergantung  pada mudahnya promo elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang. Cahaya yang menyerap cahaya pada daerah tampak  (yakni mudah dipromosikan  dan pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang UV yang lebih pendek (Day and Underwood, 2002: 180).

Semua molekul dapat mengabsorbsi radiasi dalam daerah UV-VIS karena mereka mengandung elektron baik sekutu maupun menyendiri yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang di mana absorbsi itu terjadi bergantung pada beberapa elektron kuat itu terikat dalam molekul itu. Elektron dalam suatu ikatan kovalen tunggal terikat denagn kuat dan diperlukan iodisasi yang lebih tinggi  atau panjang gelombang pendek untuk sksitasinya (Day and Underwood, 2002: 388).

Spektrum elektronik senyawa dalam fase uap kadang kadang menunjukkan struktur harus di mana sumbangan vibrasi individu teramati. Namun dalam fase-fase merapat tingkat energi molekul demikian terganggu oleh tetangga-tetangga dekatnya, sehingga sering sekali hanya tampak pita lebar (Day dan Underwood, 2002: 389).

Ada beberapa yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UV-VIS terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan senyawa spektrofotometri visibel karena senyawa tersebut harus diubah menjadi senyawa yang berwarna pembentukan molekul yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut (Ibnu Ghalib, 2012: 252).

Spektrofotometri yang sesuai denga pengukuran di daerah spektrum ultraviolet dan sinar tampak terdiri atas suatu sistem optik dengan kemampuan menghasilkan sianr monokromtis dalam jangkauan panjang gelombang 200-800 nm. Dengan komponen-komponen meliputi sumber-sumber sinar, monokromator dan sistem optik (Ibnu Ghalib, 2012: 261).

Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek antipiuretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzena dengan efek anlagetik parasetamol menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Efek antiinflamasi sangat lemah. Parasetamol diabsorbsi cepat dan sempurna melalui sluran cerna. Konsentrasi tertinggi dalam plasma dicapai dalam waktu ½  jam dan masa penuh plasma antara 1-3 jam. Dalam plasma 25 %. Parasetamol terikat plasma. Obat ini dimetabolisme oleh enzim mikrosom di hati (Sulistia, 2007: 237 – 238).

Kafein dengan daya vasokonstriksi sering kali ditambahkan pada parasetamol dan asetosal untuk memperkuat daya kerjanya ( Tjay, 2007: 812).

Aspek Kualitatif dan Kuantitatif Spektrofotometri UV-Vis

Spektra UV-Vis dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan sekaligus dapat digunakan untuk analisis kuantitatif.

1. Aspek Kualitatif 

Data spektra UV-Vis bila digunakan secara tersendiri, tidak dapat digunakan unutk identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Akan tetapi, bila digabung dengan cara lain seperti spektroskopi infra merah, resonansi magnet inti, dan spektroskoppi massa, maka dapat digunakan untuk maksud analisis kualitatif suatu senyawa tersebut.

Data yang diperoleh dari spektroskopi UV dan Vis adalah panjang gelombang maksimal, intensitas, efek, pH, dan pelarut yang kesemuanya dapat dibandingkan dengan data yang sudah dipublikasikan.

Dari spektra yang diperoleh dapat dilihat, misalnya :

a. Serapan (absorbansi) berubah atau tidak karena perubahan pH.  Jika berubah bagaimana perubahannya apakah batokromik ke hipsokromik dan sebaliknya atau dari hipokromik ke hiperkromik, dsb.

b. Obat-obat yang netral misalnya kafein, kloramfenikol atau obat-obat yang berisi ausokrom yang tidak terkonjugasi seperti amfetamin, siklizin, dan pensiklidin.

2. Aspek Kuantitatif

Suatu berkas radiasi dikenakan pada larutan sampel (cuplikan) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur  besarnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang per detik.Serapan dapat terjadi jika foton/radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga.

Parasetamol:
               Parasetamol atau asetaminofen adalah obat analgesic dan antipiretik yang populer dan digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal dan sakit ringan, dan demam. Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgesic salesma dan flu. Ia aman dalam dosis standar, tetapi karena mudah didapati, overdosis obat baik sengaja atau tidak sengaja sering terjadi. Struktur molekul parasetamol Parasetamol (Asetaminofen) merupakan salah satu obat yang paling banyak digunakan sehari-hari. Obat ini berfungsi sebagai pereda nyeri dan penurun panas. Setelah berpuluh tahun digunakan, parasetamol terbukti sebagai obat yang aman dan efektif. Tetapi, jika diminum dalam dosis berlebihan (overdosis), parasetamol dapat menimbulka kematian. Berbeda dengan obat analgesik yang lain seperti aspirin dan ibuprofen, parasetamol tak memiliki sifat antiradang. Jadi parasetamol tidak tergolong dalam obat jenis NSAID. Dalam dosis normal, parasetamol tidak menyakiti permukaan dalam perut atau mengganggu gumpalan darah, ginjal atau duktus arteriosus pada janin.

Parasetamol dapat dijumpai di dalam berbagai macam obat, baik sebagai bentuk tunggal atau berkombinasi dengan obat lain, seperti misalnya obat flu dan batuk. Antidotum overdosis parasetamol adalah N-asetilsistein (N-acetylcysteine, NAC).

             Antidotum ini efektif jika diberikan dalam 8 jam setelah mengkonsumsi parasetamol dalam jumlah besar. NAC juga dapat mencegah kerusakan hati jika diberikan lebih dini. Overdosis parasetamol dapat menyebabkan kerusakan hati. Jika kerusakan sangat berat, mungkin perlu transplantasi hati agar korban bisa bertahan hidup.

Macam-macam Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasar sumber cahaya yang digunakan:

1. Spektrofotometri Visible (Spektro Vis)

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau, apapun.. selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak (visible). Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampuTungsten. Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memilii warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik

2.Spektrofotometri UV (ultraviolet)

Pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan  lampudeuterium. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan. Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna.

3. Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna.

        4.Spektrofotometri IR (Infra Red)

   Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra merah terbagi menjadi infra merah dekat, pertengahan, dan jauh. Infra merah pada spektrofotometri adalah infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 μm. Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun biasanya lebih kepada analisa kualitatif. Umumnya spektro IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Perlu juga diketahui bahwa sample untuk metode ini harus dalam bentuk murni. Karena bila tidak, gangguan dari gugus fungsi kontaminan akan mengganggu signal kurva yang diperoleh.

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

III.1. Cara kerja:

ANALISIS KUALITATIF :

Ø  Larutan standar

Timbang dengan seksama 50 mg baku pembanding parasetamol serbuk kedalam labu takar 100 ml.larutkan dalam HCL 0,1 N dalam methanol (1dalam 100).kocok larutkan hingga homogeny .pipet 1.0ml larutkan tersebut kedalam labu takar 10 ml. encerkan dengan HCL 0,1 N dalam methanol (1 dalam 100). pipet 1.0ml larutan tersebut kemudian diencerkan hingga 10 ml dalam labu takar 10 ml.

Ø  Larutan uji

Timbang 50 mg bahan baku parasetamol tablet kedalam labu takr 100 ml.larutkan dalam HCL 0,1 N dalam methanol (1 dalam 100).kocok larutan hingga homogen.pipet 1.0 ml larutan hasil pengenceran kemudian encerkan hingga 10 ml.

Bandingkan spectrum UV larutan standar dan larutan uji. Spectrum UV larutan standar dan larutan uji harus menunjukan panjang gelombang (ƛ)yang memberikan absorbansi maksimum dengan nilai yang sama.

ANALISIS KUANTITATIF

Ø  Larutan standar

Timbang 50 mg baku parasetamol serbuk kedalam labu takar 100 ml. tambahkan 10 ml methanol kedalam labu takar.encerkan dengan aquadest hingga tanda batas.kocok larutan hingga homogen (larutan stok baku pembanding 300 ppm).

Siapkan masing-masing larutan 1,1.5,2,2.5,3,3.5 dan 4 ml larutan stok baku pembanding kedalam labu takar 100 ml. encerkan dengan aquadest hingga tanda batas. Diperoleh satu seri larutan standar dengan konsentrasi masing-masing 3,4.5,6,7.5,9,10.5, dan 12 ppm.

Ø  Larutan uji

Timbang 75 mg bahan baku parasetamol tablet yang akan ditentukan kadarnya. Masukkan kedalam labu takar 100 ml methanol kemudian encerkan dengan aquadest hingga tanda batas. Kocok hingga homogen. Pipet 1,0 ml larutan kemudian encerkan hingga 100ml.

III.2. Alat-alat yang digunakan:

Ø  Spektrofotometri

Ø  Labu ukur

Ø  Gelas ukur

Ø  Batang pengaduk

Ø  Gelas kimia

         III.3. Bahan-bahan yang digunakan:

Ø  Tablet parasetamol

Ø  Serbuk parasetamol

Ø  Methanol

Ø  Aquadest

Ø  Hcl o.1 N

BAB IV

DATA PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

IV.1.Data Pengamatan / Hasil

v  Kuantitatif

1.      Larutan setandar :

KONSENTRASI	ABSORBANSI
3 ppm	2,204
4,5 ppm	2,359
6 ppm	2,058
7,5 ppm	2,125
9 ppm	2,260
10,5 ppm	2,748
12 ppm	4.000

2.      Larutan uji:

Konsentrasi   :   4,621

Absorbansi    :   2,602

Nilai relasi      :  0,83362

v  Analisis kualitatif

1.      Larutan  standar :

Nilai absorbansi  tertinggi  : 3,41

Panjang gelombang             :  227,4

2.      Larutan uji :

Nilai absorbansi  tertinggi  :  2,67

Panjang gelombang             : 227,4

Perhitungana :

V_1.N₁      = V₂.N₂ 

  V_{1 .} 12 = 10 . 0,1

       V₁ = 10 .0,1

               12

            = 0,083

Ø  Bobot tablet untuk larutan uji kualitatif 5 tablet :

=      2677

          5

=     535               0,5354

Ø  Bobot tablet untuk larutan uji kuantitatif 5 tablet :

=      3225

          5

=     642               0,645

IV.2.Pembahasan

Istilah spektrofotometri mengingatkan pengukuran berapa jauh energi radiasi diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi, maupun pengukuran absorpsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu.

            Instrumen yang digunakan untuk maksud ini adalah spektrofotometer, dan seperti tersirat dalam nama ini, instrumen ini sebenarnya terdiri dari dua instrumen dalam satu kotak sebuah spektrometer dan sebuah fotometer. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmittans atau absorbans suatu contoh fungsi panjang gelombang, pengukuran terhadap suatu deretan contoh pada panjang gelombang tunggal mungkin juga dapat dilakukan. Alat demikian dapat dikelompokkan baik sebagai manual atau perekam, maupun sebagai sinar tunggal atau sinar rangkap.

Dalam percobaan ini, dilakukan penentuan kadar sampel paracetamol .Sampel tersebut akan ditentukan kadarnya dengan melarutkannya pada pelarut yang cocok, dengan konsentrasi tertentu, yang kemudian akan diukur transmitannya dengan alat spektrofotometer berdasarkan besar transmittan yang terbaca pada alat yang berasal dari proses penyinaran sumber cahaya, monokromator yang melalui senyawa tersebut menuju detektor dan diperkuat oleh amplifier sehingga dapat terbaca pada recorder sebagai angka absorban.

Namu dalam percobaan kali ini kita kurang maksimal Adapun faktor-faktor yang mengurangi ketelitian hasil yang diperoleh adalah ketidaktelitian praktikan dalam menimbang sampel atau cara kerja praktikan yang kurang baik, kurang bersihnya alat-alat yang digunakan, atau mungkin juga karena adanya zat-zat pengotor dalam sampel

BAB V

KESIMPULAN

Ø  Dari percobaan yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kadar sampel untuk bobot tablet larutan kualitatif 5 tablet adalah 0,5354 dan untuk bobot tablet larutan kuantitatif 5 tablet adalah 0,645.

Ø  Proses pengukuran sampel parasetamol dengan menggunakan spektrofotometer adalah dengan menggunakan daerah sinar tampak (VIS / Visible), dan dengan panjang gelombang larutan setandar dan larutan uji 227,4.

DAFTAR PUSTAKA

Ø Wunas, Yeanny dan Susanti. 2011. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif (revisi kedua). Makassar : Laboratorium Kimia Farmasi Fakultas Farmasi UNHAS

Ø Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta ; gadjah mada university press.

Ø https://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometer-vis-uv-uv-vis/

Ø http://www.wartamedika.com/2008/02/keracunanparasetamol.html>Keracunan Parasetamol