LAPORAN
PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA
PERCOBAAN
I
ANALIS
KUANTITATIF SEDIAAN FARMASI ASPIRIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-SINAR
TANPAK
Oleh:
Nama
: ZAENAL ARIPIN
NIM
: D1A140892
Kelompok:
1. Hana nurhasanah :
2. Ica
ferriliautami :
LAPORAN BOIKIMIAJURUSAN
FARMASI
UNIVERSITAS AL-GHIFARI
BANDUNG
2015
BAB
1
PRINSIP
DAN TUJUAN PERCOBAAN
1.1. Tujuan
percobaan
Ø Melakukan
analis kuantitatif zat aktif dalam
sediaan farmasi dengan metode sfektrofotometri UV-sinar tampak.
Ø Menyimpulkan
mutu sediaan farmasi dengan data sfektrum UV-Sinar tampak dan hasil penetapan
kadar zat aktif.
1.2. prinsip
percobaan
Sfektrofotometri
UV-VS yaitu suatu molekul yang dikenal
sinar dan sumber radiasi dan diteruskan menuju monokromator.
BAB
II
TINJAUAN
PUSTAKA
Spektrofotometri
merupakan suatu metode analisa yang di dasarkan pada pengukuran serapan sinar
monokromatik oleh suatu laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik
dengan menggunakan monokrometer prisma atau kiri difraksi dengan defektor.
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis yang di dasarkan pada absorbsi
radiasi elektromagnetik . cahaya terdiri dari radiasi terhadap masa mata
manusia peka. Gelombang dengan panjang gelombang beraliran akan menimbulkan cahaya
yang berlainan. Sedangkan campuran cahaya dengan panjang panjang ini akan
menyusun cahaya putih. Cahaya putih meliputi seluruh sprektum nampak 400 – 760
nm.
Keuntungan utama pemilihan metode spektrifotometri bahwa metode ini memberikan
metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitatif zat yang sangat kecil.
Dalam analisis spektrofotometri suatu sumber radiasi yang menjorok
ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini, dipilih panjang
–panjang gelombnag tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm.
Cahaya putih meliputi seluruh spektrumnampak 400 – 760 nm. Jangka panjang
gelombang kasar, yaitu:
Ultraviolet < 400 nm ,
k 570 – 590 n
Violet 400 – 450 nm ,
jingga 590 – 620
Biru 450 – 500 nm, merah
620 – 760 n
Hijau 500 – 570 nm ,
inframerah > 760 nm
Dalam
bidang fisikan cahaya manokromatik adalah cahaya dengan suatu panjang gelombang
atau rentang panjang gelombang yang sempit. Dalam bidang seni warna, objek atau
gambar yang rentang warnanya hanya terdiri dari bayanagan warna tunggal.Obat
golongan sulfanamida yang mempunyai struktur umum C6H4 –
5 – 4 – NHR3 mengabsorbsi cahaya dalam daerah ultraviolet karena mengandung
kromotor fenil. Namun tidak memperlihatkan absorbsiyang persis sama karena
gugus R dapat menyebabkan absorbsi tambahan mengubah sifat spektrum aromatik
dasar nya. Spektrum ini kuat sehingga memungkinkan untuk menganalisis obat
dalam percobaan ini . diadakan pengukuran spektrum absorbsi senyawa campuran 2
sulfanamida. Analisis kuantitatif secara spektrofotometri di lakuakan pada
larutan yang mengandung senyawa tunggal maupun campuran 2 komponen.
Aspirin ditemukan oleh
Bayer pada tahum 1893. Aspirin merupakan obat yang ditemukan tertua dan banyak
dikonsumsi sebagai obat dan diproduksi di US sebanyak 10.000 juta Kg/tahun.Aspirin
disebut juga asam asetil salisilat, sering digunakan sebagai pereda sakit
(analgesic).Aspirin adalah turunan dari asam salisilat. Berikut
sifat-sifat dari aspirin :
Ø Aspirin berbentuk
kristal berwarna putih
Ø Bersifat asam
lemah (pH 3,5) dengan titik lebur 135°C
Ø Mudah larut dalam
cairan ammonium asetat, karbonat, sitrat atau hidroksida dari logam alkali.
Ø Stabil dalam udara
kering, tetapi terhidrolisis perlahan menjadi asetat dan asam salisilat bila
kontak dengan udara lembab.
Ø Dalam campuran basa,
proses hidrolisis ini terjadi secara cepat dan sempurna.
Ø Bersifat analgesik,
antipyretic (fever reducer), nti-inflammatory (inhibition of the synthesis
of prostaglandins), dan memiliki efek samping seperti: gastric
irritation dan bleeding .
Kegunaan aspirin
Aspirin
digunakan sebagai penurun demam (antipiretik) dan sebagai obat anti
peradangan. Aspirin juga memiliki sifat anti penggumpalan darah karena
menghambat pembentukan tromboksan (protein pengikat yang dihasilkan oleh
platelet). Oleh karena itu aspirin digunakan sebagai obat jangka panjang
dalam dosis rendah untuk mencegah penyumbatan pembuluh darah, stroke dan
serangan jantung. Tetapi efek antipenggumpalan ini dapat menyebabkan pendarahan
berlebihan terjadi, karena itu orang yang akan menjalani pembedahan atau
mempunyai masalah pendarahan tidak diperbolehkan mengonsumsi aspirin.
Efek samping aspirin
Efek
samping utama aspirin adalah pengikisan saluran pencernaan, pendarahan usus dan
tinnitus (gejala telinga berdenging). Aspirin sebaiknya tidak digunakan oleh
anak-anak dan remaja dibawah umur, karena dapat menyebabkan Sindrom Reye, yaitu
kerusakan pada mitokondria liver sehingga liver tidak mampu mengubah timbunan
glikogen menjadi glukosa.
Dalam dosis tinggi,
aspirin dapat menyebabkan kematian. Kadar mematikan aspirin adalah LD50 1,1
g/kg atau 1,1 gram aspirin untuk setiap 1 kilogram berat tubuh suatu organisme.
Sintesis aspirin
Tahun 1853
seorang alkemis Prancis, Charles Frederic Gerhardt berhasil mensistetis asam
salisilat untuk pertama kalinya. Dia mencampur asetil klorida dengan garam
sodium salisilat. Hasil sintetis ini dinamai Gerhardt anhidrin asam salisilat.
6 tahun kemudian, 1859, seorang alkemis Jerman, von Gilm berhasil mensintetis
asam asetil salisilat murni dengan mereaksikan asam salisilat dan asetil
klorida.
Pada
1869 Schröder, Prinzhorn dan Kraut merekonstruksi baik reaksi Gerhardt (dari
sodium salisilat) maupun reaksi von Gilm’s (dari asam salisilat) dan
menyimpulkan bahwa kedua reaksi tersebut memberi hasil yang sama. Meraka adalah
yang pertama menemukan struktur kimia kelompok asetil berhubungan dengan
alkanol.
Pada
1897, ilmuwan dari perusahaan obat dan pewarna Bayer mulai meneliti asam asetil
salisilat sebagai pengganti yang lebih aman dari obat salisin yang umum. Pada
1899, Bayer melabeli obat ini Aspirin dan menjualnya ke seluruh dunia. Nama
aspirin berasal dari “a” dari asetil dan “spirsäure” yaitu
nama kuno jerman bagi asam salisilat. Sekarang, aspirin merupakan obat yang
paling banyak digunakan di seluruh dunia, dengan perkiraan 40.000 ton aspirin
dikonsumsi setiap tahun.
Cara penentuan kadar aspirin dalam tablet
Senyawa
ini bersifat asam, untuk mengetahui konsentrasi aspirin dalam tablet dilakukan
titrasi dengan larutan NaOH standar. Dalam reaksi netralisasi ini gugusan
asetil lebih sukar dilepaskan daripada gugusan karbonil hingga terjadi reaksi
:Untuk mengetahui kadar aspirin dalam tablet, dapat dilakukan titrasi dengan
larutan basa. Titrasi diakhiri jika terjadi perubahan warna yang konstan selama
satu menit dari indikator fenolftalein.
BABIII
PROSEDUR PEROBAAN
111.1. Cara Kerja
ANALISIS KUALITATIF
·
Larutan standar
Timbang dengan seksama 50 mg baku
pembanding parasetamol serbuk kedalam labu takar 100 ml.larutkan dalam HCL 0,1
N dalam methanol (1dalam 100).kocok larutkan hingga homogeny .pipet 1.0ml
larutkan tersebut kedalam labu takar 10 ml. encerkan dengan HCL 0,1 N dalam
methanol (1 dalam 100). pipet 1.0ml larutan tersebut kemudian diencerkan hingga
10 ml dalam labu takar 10 ml.
·
Larutan uji
Timbang 50 mg bahan baku parasetamol tablet
kedalam labu takr 100 ml.larutkan dalam HCL 0,1 N dalam methanol (1 dalam
100).kocok larutan hingga homogen.pipet 1.0 ml larutan hasil pengenceran
kemudian encerkan hingga 10 ml.
Bandingkan spectrum UV larutan standar dan
larutan uji. Spectrum UV larutan standar dan larutan uji harus menunjukan
panjang gelombang (ƛ)yang memberikan absorbansi maksimum dengan nilai yang
sama.
ANALISIS KUANTITATIF
·
Larutan standar
Timbang 50 mg baku parasetamol serbuk
kedalam labu takar 100 ml. tambahkan 10 ml methanol kedalam labu takar.encerkan
dengan aquadest hingga tanda batas.kocok larutan hingga homogen (larutan stok
baku pembanding 300 ppm).
Siapkan masing-masing larutan
1,1.5,2,2.5,3,3.5 dan 4 ml larutan stok baku pembanding kedalam labu takar 100
ml. encerkan dengan aquadest hingga tanda batas. Diperoleh satu seri larutan
standar dengan konsentrasi masing-masing 3,4.5,6,7.5,9,10.5, dan 12 ppm.
·
Larutan uji
Timbang 75 mg bahan baku parasetamol tablet
yang akan ditentukan kadarnya. Masukkan kedalam labu takar 100 ml methanol
kemudian encerkan dengan aquadest hingga tanda batas. Kocok hingga homogen.
Pipet 1,0 ml larutan kemudian encerkan hingga 100ml.
III.2. Alat-alat yang digunakan
·
Spektrofotometri
·
Labu ukur
·
Gelas ukur
·
Batang pengaduk
·
Gelas kimia
III.3. Bahan-bahan yang digunakan
·
Tablet parasetamol
·
Serbuk parasetamol
·
Methanol
·
Aquadest
·
Hcl o.1 N
BAB
1V
HASIL
PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
1V.1. Hasil Percobaan
Larutan setandar
KONSENTRASI
|
ABSORBANSI
|
0,1 ml
|
0,156
|
0,2 ml
|
0,314
|
0,3 ml
|
0,396
|
0,4 ml
|
0,656
|
0,5 ml
|
0,604
|
Larutan uji
konsentrasi
|
Kons
|
absorbansi
|
0,3
ml
|
82,220
|
0,690
|
Nilai kolerasi
0,89626. Niali konsentrasi berbanding
lurus dengan nilai absorbansi.
Perhitungan :
Larutan uji
V1 . N1 =
V2 . N2
10 .N2 =0,3 .1000
N1
= 320
10
N1 = 30 ppm
Larutan setandar :
V1 . N1 =
V2 . N2
10 .N1 =0,1 .1600
N1 = 160
10
N1 = 16 ppm
V1 . N1 =
V2 . N2
10 .N2 =0,2 .160
N1
= 320
10
N1 = 32 ppm
V1 . N1 =
V2 . N2
10 .N1 =0,3 .160
N1 = 480
10
N1 = 48 ppm
V1 . N1 =
V2 . N2
10 .N1 =0,4 .160
N1 = 640
10
N1 = 64
ppm
V1 . N1 =
V2 . N2
10 .N1 =0,5 .160
N1
= 800
10
N1 = 80
ppm
IV.2. Pembahasan
Spektrofotometri
merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar
monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik
dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi di fraksi dengan detektor
fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban
suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometri terdiri dari
beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang digunakan, yaitu Spektofotometri
UV (Ultra Violet), spektrofotometri visible ( Sinar Tampak ), spektrofotometer
UV-Vis, dan Spektrofotometri IR (Inframerah), memiliki prinsip kerja yang sama
yaitu “adanya interaksi antara materi materi dengan cahaya yang memiliki
panjang gelombang tertentu”. Perbedaannya terletak pada panjang gelombang yang
digunakan.
Spektrofotometri UV-Vis dapat digunakan baik untuk sampel yang berwarna maupun
tidak berwarna. Metode spektrofotometer
UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.
Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur
absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer
(Rohman, 2007).
Prinsip
kerja spektrofotometri UV-Vis yaitu suatu molekul yang dikenai sinar dari
sumber radiasi akan diteruskan menuju monokromator. Cahaya dari monokromator di
arahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin berotasi. Detektor
menerima cahaya dari sampel secara bergantian dan berulang, sinyal listrik dari
detektor diproses sehingga di dapatkan nilai absorbansi.Pada percobaan kali ini
dilakukan penentuaan kadar aspirin (asam asetil salisilat) di dalam suatu
sediaan farmasi dengan cara analisis kuantitatif. Aspirin merupakan asam
organik yang lemah, mengandung gugus kromofor yaitu karboksil (asam karboksilat)
dan benzene. Gugus kromofor pada aspirin merupakan gugus yang dapat
menghasilkan warna.Sesuai dengan literatur penentuan kadar aspirin dilakukan
pada panjang gelombang 530 nm. Akan tetapi dilakukan pemastian kembali untuk
penentuan panjang gelombang yang digunakan pada aspirin. Setelah didapatkan
panjang gelombang yang pasti, barulah dapat dilakukan pemilihan metode yang
akan digunakan. Pemilihan metode ini didasarkan pada karakteristik dari
aspirin. Karena aspirin memiliki gugus kromofor dan panjang gelombang
penyerapan cahayanya berada pada daerah visible yaitu 350 – 800 nm,
maka dipilihlah metode spektrofotometri visible atau spektrofotometer berkas
tunggal dimana blanko dimasukkan atau disinari secara terpisah. Keuntungan alat
ini yaitumempunyai sensitivitas yang relatif
tinggi, pengerjaanya mudah sehingga pengukuran yang dilakukan cepat, dan
mempunyai spesifisitas yang baik.
Pada penetapan kadar aspirin dilakukan dengan pembuatan larutan standar Fe
salisilat dan kurva kalibrasi. Pada pembuatan larutan standar baku pembanding
yang digunakan yaitu asam salisilat, sedangkan pada larutan uji digunakan
aspirin dan dilakukan secara duplo, pengerjaan duplo bertujuan untuk menambah keakuratan hasil pengukuran, dengan
membandingkan kadar yang diperoleh keduanya sama atau tidak. Kedua
larutan tersebut diencerkan menggunakan aquadest dan FeCl3.
Penambahan aquadest bertujuan untuk melarutkan sampel, akan tetapi karena kedua
jenis sampel yang digunakan kurang larut dalam volume air yang kecil sehingga
kelarutannya kurang sempurna. Sedangkan FeCl3 berfungsi sebagai
blanko dan kromotag (menghasilkan warna). FeCl3 akan membentuk
kompleks ungu dengan asam salisilat karena dalam gugus asam salisilat terdapat
atom O (nukleofil) dalam gugus OH akan menyerang atom Fe dengan
melepaskan atom H nya untuk membentuk ikatan O-FeCl2. Aspirin tidak membentuk
kompleks berwarna ungu karena tidak memiliki gugus OH. Sedangkan, FeCl3 digunakan
sebagai blanko supaya alat spektrofotometer
UV/Vis mengenal matriks selain sampel sebagai pengotor. Kemudian setting blank
sehingga ketika pengukuran hanya sampel yang diukur absorbansinya. Sebelum
pengukuran absorbansi sampel/standar, harus dilakukan blanko terlebih dahulu.
Selama proses pemeriksaan ini, bagian bening
kuvet tidak boleh disentuh oleh tangan karena sumber sinar akan
diteruskan melalui bagian bening kuvet. Jika bagian bening kuvet terkontaminasi
oleh tangan, maka akan mempengaruhi nilai absorbansi. Hal ini akan memungkinkan
kesalahan dalam menginterpretasikan data yang diperoleh. Prinsip
penetapan kadar aspirin, dimana terjadi reaksi pembentukan kompleks aspirin
yang diencerkan dengan penambahan basa kemudian terjadi reaksi hidrolisis yang
cepat atau lambat menjadi salisilat dan asetat tanpa tergantung pada
konsentrasi ion OH. aspirin yang terhidrolisis dengan katalis NaOH terurai
menjadi salisilat dianion dan asetat anion. Selanjutnya, senyawa asam
salisilat bereaksi dengan larutan FeCl3 sehingga atom -H terlepasmenjadikan asam salisilat mengandung Fenol. maka
reaksi FeCl3 dengan asam
salisilat akan membentuk kompleks ungu. Hal ini menunjukkan bahwa telah
terbentuk senyawa kompleks dari Fe3+ dengan fenol. Fenol merupakan senyawa yang
mengandung gugus hidroksil yang terikat pada karbon tak jenuh, sehingga dapat
bereaksi dengan besi (III) klorida menghasilkan larutan berwarna. dengan
membuat sederet larutan standar dengan konsentrasi yang telah diketahui secara
pasti. Selanjutnya diukur absorbansinya dan dibuat kurva antara absorbansi
dengan konsentrasi sehingga diperoleh garis linear. Menurut hukum lambert
beer absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi. Namun demikian pada
kenyataannya penyimpangan sering terjadi.
Kurva standar menunjukkan hubungan antara konsentrasi larutan ( sumbu-x )
dengan absorbansi larutan ( sumbu-y ) dari kurva standar dihasilkan suatu
persamaan yang di regresilinierkan, didapat persamaan y =1514.x – 0,006.
Dengan regresi yang dihasilkan sebesar 0,999. Nilai ini menunjukkan
koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar sehingga
linearitas dari kurva adalah baik. Dimana semakin tinggi konsentrasi maka
semakin besar pula nilai absorbansinya
Setelah dilakukan pembuatan kurva kalibrasi dan dilakukan perhitungan kadar.
Hasil kadar aspirin secara duplo yaitu 32.89% dan 30.44%. Hal ini dapat
dinyatakan kadar aspirin yang terkandung di dalam sediaan farmasi yang diuji
memiliki kadar yang relatif kecil. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV
persyaratan kadar untuk tablet yang mengandung aspirin adalah mengandung tidak
kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0 %. Untuk itu dapat disimpulkan
bahwa tablet yang mengandung aspirin tersebut tidak memenuhi persyaratan kadar
yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia IV
Hal tersebut dapat dikarenakan kesalahan atau ketidak telitian alat sangat
berpengaruh besar, ketika aspirin dilarutkan belum terlarut secara sempurna
atau masih terdapat bongkahan kecil, kurang telitinya dalam penimbangan
bahan, pengambilan pelarut, maupun ketidak homogenan dalam pengocokan,
akibatkurangnya ketelitian praktikan dapat memungkinkan perbedaan panjang
gelombang yang diperoleh. Diketahui dari kelarutannya aspirin mudah larut dalam
air mendidih seharusnya pelarutannya memerlukan volume air yang banyak dan
memerlukan suhu yang tinggi sehingga dapat melarut sempurna. Masih adanya zat
pengotor dari larutan tersebut, pengotor seperti pencucian alat yang tidak
bersih dimungkinkan membawa dampak terhadap hasil yang diperoleh dari percobaan
ini. Atau juga karena ketersediaan alat yang minim sebab alat yang digunakan
pada saat praktikum bukan spektrofotometer Visible, melainkan spektrofotometer
UV.
KESIMPULAN
1. Semakin tinggi panjang
gelombang yang di gunakan untuk mengukur sampel, maka semakin tinggi pula nilai
absorbennya.
2. Semakin
tinggi nilai pengenceran ppm, semakin besar nilai absorbennya.
DAFTAR
PUSTAKA
Ø Cresswell, Clifford.J. 2005. Analisis Spektrum Senyawa
Organik. Bandung: ITB
Ø Dirjen POM. 1979. Farmakope Edisi III. Jakarta:
Depkes RI
Ø Ghalib, Ibnu Ganjar Dan Abdul Rahman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Belajar
Ø Khopkar. 1984. Konsep Dasar Kimia Analisis. Jakarta: UP
Ø R.A.Day, Dr Jan Dan Al - Underwood. 2002. Analitik Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Ø Sumar,
Hendayana. 1994. Kimia Analisis Farmasi. Jakarta: UI Press
Ø Tim
Penyusun. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Makassar: UINAM
0 komentar:
Posting Komentar