LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA

PERCOBAAN I1

ANALIS KUANTITATIF SEDIAAN FARMASI PARASETAMOL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-SINAR TANPAK

Oleh:

Nama : ZAENAL ARIPIN

NIM : D1A140892

    Kelompok:

1.        Hana nurhasanah  :

2.      Ica feBriliautami        :

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN FARMASI

UNIVERSITAS AL-GHIFARI

BANDUNG

2015

BAB I

PRINSIP DAN TUJUAN PERCOBAAN

I.1.Prinsip percobaan

Ø  Berdasarkan pada nilai absorban suatu zat

I.1.Tujuan percobaan

Ø  Melakukan analisis kualitatif bahan baku dengan metode spektropotometri UV-sinar tampak.

Ø  Melakukan analisis kuantitatif bahan baku dengan metode spektropotometri UV-sinar tampak.

Ø  Menyimpan mutu bahan baku dengan data spectrum UV-sinar tampak dan penetapan kadar.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometri menghasilkan sinar dan spektrum dengan panjang gelombang dan fotometri adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Jadi spektrofotometri digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang  (Khopkar, 1990: 325).

Kelebihan spektrofotometri dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dan sinar putih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, glatung, ataupun celah optis. Pada spektrofotometri panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahay seperti prisma suatu spektrofotometer tersususn dari sumber spektrum tampak yang kontinu. Monokromator sel pengabsorbsian untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 1990: 225 – 226).

Spektrofotometri ultravoilet dan cahaya tampak berguna pada penentuan struktur molekul organik dan pada analisa kuantitatif. Spektrum elektron suatu molekul adalah hasil transmisi antara dua tingkat energi elektron pada molekul tersebut (Creswell, 2005: 26).

Spektroskopi UV–VIS  adalah  tekhnik analisis spektroskopi yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik dan sinar tampak  dengan mengunakan instrumen. Spektrofotometri adalah penyerapan sinar tampak untuk ultraviolet dengan suatu molekul yang daat menyebabkan eksitasi molekul dan tingkat dasar  ke tingkat energi yang paling tinggi (Sumar, 1994: 135).

Panjang gelombang cahaya UV-VIS dan sinar tampak jauh lebih pendek daripada panjang gelombang radiaatsi inframerah. Satuan yang digunakan untuk menentukan panjang gelombang ini adalah monokromator  (1 nm = 10 ^-7 cm). Spektrum tampak sekitar 400 nm (ungu) sampai 750 nm (merah) sedangkan spektrum UV adalah 100 – 400 nm (Day and Underwood, 2002: 788).

Radiasi ultraviolet maupun radiasi cahaya tampak berenergi lebih tinggi dripada radiai inframerah  absorbsi  cahaya UV atau visibel mengakibatkan transmisi  elektromagnetik yaitu promosi elektron-elektron dan orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan terdesitasi berenergi lebih tinggi transisi ini memerlukan  40 – 300 kkal/mol. Energi yang terserap selanjutnya terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan melalui reaksi kimia misalnya isomerisasi atau reaksi – reaksi radiasi lain (Day and Underwood, 2002: 189).

Panjang gelombang cahaya UV dan VIS bergantung  pada mudahnya promo elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang. Cahaya yang menyerap cahaya pada daerah tampak  (yakni mudah dipromosikan  dan pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang UV yang lebih pendek (Day and Underwood, 2002: 180).

Semua molekul dapat mengabsorbsi radiasi dalam daerah UV-VIS karena mereka mengandung elektron baik sekutu maupun menyendiri yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang di mana absorbsi itu terjadi bergantung pada beberapa elektron kuat itu terikat dalam molekul itu. Elektron dalam suatu ikatan kovalen tunggal terikat denagn kuat dan diperlukan iodisasi yang lebih tinggi  atau panjang gelombang pendek untuk sksitasinya (Day and Underwood, 2002: 388).

Spektrum elektronik senyawa dalam fase uap kadang kadang menunjukkan struktur harus di mana sumbangan vibrasi individu teramati. Namun dalam fase-fase merapat tingkat energi molekul demikian terganggu oleh tetangga-tetangga dekatnya, sehingga sering sekali hanya tampak pita lebar (Day dan Underwood, 2002: 389).

Ada beberapa yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UV-VIS terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan senyawa spektrofotometri visibel karena senyawa tersebut harus diubah menjadi senyawa yang berwarna pembentukan molekul yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut (Ibnu Ghalib, 2012: 252).

Spektrofotometri yang sesuai denga pengukuran di daerah spektrum ultraviolet dan sinar tampak terdiri atas suatu sistem optik dengan kemampuan menghasilkan sianr monokromtis dalam jangkauan panjang gelombang 200-800 nm. Dengan komponen-komponen meliputi sumber-sumber sinar, monokromator dan sistem optik (Ibnu Ghalib, 2012: 261).

Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek antipiuretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzena dengan efek anlagetik parasetamol menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Efek antiinflamasi sangat lemah. Parasetamol diabsorbsi cepat dan sempurna melalui sluran cerna. Konsentrasi tertinggi dalam plasma dicapai dalam waktu ½  jam dan masa penuh plasma antara 1-3 jam. Dalam plasma 25 %. Parasetamol terikat plasma. Obat ini dimetabolisme oleh enzim mikrosom di hati (Sulistia, 2007: 237 – 238).

Kafein dengan daya vasokonstriksi sering kali ditambahkan pada parasetamol dan asetosal untuk memperkuat daya kerjanya ( Tjay, 2007: 812).

Aspek Kualitatif dan Kuantitatif Spektrofotometri UV-Vis

Spektra UV-Vis dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan sekaligus dapat digunakan untuk analisis kuantitatif.

1. Aspek Kualitatif 

Data spektra UV-Vis bila digunakan secara tersendiri, tidak dapat digunakan unutk identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Akan tetapi, bila digabung dengan cara lain seperti spektroskopi infra merah, resonansi magnet inti, dan spektroskoppi massa, maka dapat digunakan untuk maksud analisis kualitatif suatu senyawa tersebut.

Data yang diperoleh dari spektroskopi UV dan Vis adalah panjang gelombang maksimal, intensitas, efek, pH, dan pelarut yang kesemuanya dapat dibandingkan dengan data yang sudah dipublikasikan.

Dari spektra yang diperoleh dapat dilihat, misalnya :

a. Serapan (absorbansi) berubah atau tidak karena perubahan pH.  Jika berubah bagaimana perubahannya apakah batokromik ke hipsokromik dan sebaliknya atau dari hipokromik ke hiperkromik, dsb.

b. Obat-obat yang netral misalnya kafein, kloramfenikol atau obat-obat yang berisi ausokrom yang tidak terkonjugasi seperti amfetamin, siklizin, dan pensiklidin.

2. Aspek Kuantitatif

Suatu berkas radiasi dikenakan pada larutan sampel (cuplikan) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur  besarnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang per detik.Serapan dapat terjadi jika foton/radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga.

Parasetamol:
               Parasetamol atau asetaminofen adalah obat analgesic dan antipiretik yang populer dan digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal dan sakit ringan, dan demam. Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgesic salesma dan flu. Ia aman dalam dosis standar, tetapi karena mudah didapati, overdosis obat baik sengaja atau tidak sengaja sering terjadi. Struktur molekul parasetamol Parasetamol (Asetaminofen) merupakan salah satu obat yang paling banyak digunakan sehari-hari. Obat ini berfungsi sebagai pereda nyeri dan penurun panas. Setelah berpuluh tahun digunakan, parasetamol terbukti sebagai obat yang aman dan efektif. Tetapi, jika diminum dalam dosis berlebihan (overdosis), parasetamol dapat menimbulka kematian. Berbeda dengan obat analgesik yang lain seperti aspirin dan ibuprofen, parasetamol tak memiliki sifat antiradang. Jadi parasetamol tidak tergolong dalam obat jenis NSAID. Dalam dosis normal, parasetamol tidak menyakiti permukaan dalam perut atau mengganggu gumpalan darah, ginjal atau duktus arteriosus pada janin.

Parasetamol dapat dijumpai di dalam berbagai macam obat, baik sebagai bentuk tunggal atau berkombinasi dengan obat lain, seperti misalnya obat flu dan batuk. Antidotum overdosis parasetamol adalah N-asetilsistein (N-acetylcysteine, NAC).

             Antidotum ini efektif jika diberikan dalam 8 jam setelah mengkonsumsi parasetamol dalam jumlah besar. NAC juga dapat mencegah kerusakan hati jika diberikan lebih dini. Overdosis parasetamol dapat menyebabkan kerusakan hati. Jika kerusakan sangat berat, mungkin perlu transplantasi hati agar korban bisa bertahan hidup.

Macam-macam Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasar sumber cahaya yang digunakan:

1. Spektrofotometri Visible (Spektro Vis)

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau, apapun.. selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak (visible). Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampuTungsten. Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memilii warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik

2.Spektrofotometri UV (ultraviolet)

Pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan  lampudeuterium. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan. Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna.

3. Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna.

        4.Spektrofotometri IR (Infra Red)

   Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra merah terbagi menjadi infra merah dekat, pertengahan, dan jauh. Infra merah pada spektrofotometri adalah infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 μm. Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun biasanya lebih kepada analisa kualitatif. Umumnya spektro IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Perlu juga diketahui bahwa sample untuk metode ini harus dalam bentuk murni. Karena bila tidak, gangguan dari gugus fungsi kontaminan akan mengganggu signal kurva yang diperoleh.

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

III.1. Cara kerja:

ANALISIS KUALITATIF :

Ø  Larutan standar

Timbang dengan seksama 50 mg baku pembanding parasetamol serbuk kedalam labu takar 100 ml.larutkan dalam HCL 0,1 N dalam methanol (1dalam 100).kocok larutkan hingga homogeny .pipet 1.0ml larutkan tersebut kedalam labu takar 10 ml. encerkan dengan HCL 0,1 N dalam methanol (1 dalam 100). pipet 1.0ml larutan tersebut kemudian diencerkan hingga 10 ml dalam labu takar 10 ml.

Ø  Larutan uji

Timbang 50 mg bahan baku parasetamol tablet kedalam labu takr 100 ml.larutkan dalam HCL 0,1 N dalam methanol (1 dalam 100).kocok larutan hingga homogen.pipet 1.0 ml larutan hasil pengenceran kemudian encerkan hingga 10 ml.

Bandingkan spectrum UV larutan standar dan larutan uji. Spectrum UV larutan standar dan larutan uji harus menunjukan panjang gelombang (ƛ)yang memberikan absorbansi maksimum dengan nilai yang sama.

ANALISIS KUANTITATIF

Ø  Larutan standar

Timbang 50 mg baku parasetamol serbuk kedalam labu takar 100 ml. tambahkan 10 ml methanol kedalam labu takar.encerkan dengan aquadest hingga tanda batas.kocok larutan hingga homogen (larutan stok baku pembanding 300 ppm).

Siapkan masing-masing larutan 1,1.5,2,2.5,3,3.5 dan 4 ml larutan stok baku pembanding kedalam labu takar 100 ml. encerkan dengan aquadest hingga tanda batas. Diperoleh satu seri larutan standar dengan konsentrasi masing-masing 3,4.5,6,7.5,9,10.5, dan 12 ppm.

Ø  Larutan uji

Timbang 75 mg bahan baku parasetamol tablet yang akan ditentukan kadarnya. Masukkan kedalam labu takar 100 ml methanol kemudian encerkan dengan aquadest hingga tanda batas. Kocok hingga homogen. Pipet 1,0 ml larutan kemudian encerkan hingga 100ml.

III.2. Alat-alat yang digunakan:

Ø  Spektrofotometri

Ø  Labu ukur

Ø  Gelas ukur

Ø  Batang pengaduk

Ø  Gelas kimia

         III.3. Bahan-bahan yang digunakan:

Ø  Tablet parasetamol

Ø  Serbuk parasetamol

Ø  Methanol

Ø  Aquadest

Ø  Hcl o.1 N

BAB IV

DATA PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

IV.1.Data Pengamatan / Hasil

v  Kuantitatif

1.      Larutan setandar :

KONSENTRASI	ABSORBANSI
3 ppm	2,204
4,5 ppm	2,359
6 ppm	2,058
7,5 ppm	2,125
9 ppm	2,260
10,5 ppm	2,748
12 ppm	4.000

2.      Larutan uji:

Konsentrasi   :   4,621

Absorbansi    :   2,602

Nilai relasi      :  0,83362

v  Analisis kualitatif

1.      Larutan  standar :

Nilai absorbansi  tertinggi  : 3,41

Panjang gelombang             :  227,4

2.      Larutan uji :

Nilai absorbansi  tertinggi  :  2,67

Panjang gelombang             : 227,4

Perhitungana :

V_1.N₁      = V₂.N₂ 

  V_{1 .} 12 = 10 . 0,1

       V₁ = 10 .0,1

               12

            = 0,083

Ø  Bobot tablet untuk larutan uji kualitatif 5 tablet :

=      2677

          5

=     535               0,5354

Ø  Bobot tablet untuk larutan uji kuantitatif 5 tablet :

=      3225

          5

=     642               0,645

IV.2.Pembahasan

Istilah spektrofotometri mengingatkan pengukuran berapa jauh energi radiasi diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi, maupun pengukuran absorpsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu.

            Instrumen yang digunakan untuk maksud ini adalah spektrofotometer, dan seperti tersirat dalam nama ini, instrumen ini sebenarnya terdiri dari dua instrumen dalam satu kotak sebuah spektrometer dan sebuah fotometer. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmittans atau absorbans suatu contoh fungsi panjang gelombang, pengukuran terhadap suatu deretan contoh pada panjang gelombang tunggal mungkin juga dapat dilakukan. Alat demikian dapat dikelompokkan baik sebagai manual atau perekam, maupun sebagai sinar tunggal atau sinar rangkap.

Dalam percobaan ini, dilakukan penentuan kadar sampel paracetamol .Sampel tersebut akan ditentukan kadarnya dengan melarutkannya pada pelarut yang cocok, dengan konsentrasi tertentu, yang kemudian akan diukur transmitannya dengan alat spektrofotometer berdasarkan besar transmittan yang terbaca pada alat yang berasal dari proses penyinaran sumber cahaya, monokromator yang melalui senyawa tersebut menuju detektor dan diperkuat oleh amplifier sehingga dapat terbaca pada recorder sebagai angka absorban.

Namu dalam percobaan kali ini kita kurang maksimal Adapun faktor-faktor yang mengurangi ketelitian hasil yang diperoleh adalah ketidaktelitian praktikan dalam menimbang sampel atau cara kerja praktikan yang kurang baik, kurang bersihnya alat-alat yang digunakan, atau mungkin juga karena adanya zat-zat pengotor dalam sampel

BAB V

KESIMPULAN

Ø  Dari percobaan yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kadar sampel untuk bobot tablet larutan kualitatif 5 tablet adalah 0,5354 dan untuk bobot tablet larutan kuantitatif 5 tablet adalah 0,645.

Ø  Proses pengukuran sampel parasetamol dengan menggunakan spektrofotometer adalah dengan menggunakan daerah sinar tampak (VIS / Visible), dan dengan panjang gelombang larutan setandar dan larutan uji 227,4.

DAFTAR PUSTAKA

Ø Wunas, Yeanny dan Susanti. 2011. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif (revisi kedua). Makassar : Laboratorium Kimia Farmasi Fakultas Farmasi UNHAS

Ø Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta ; gadjah mada university press.

Ø https://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometer-vis-uv-uv-vis/

Ø http://www.wartamedika.com/2008/02/keracunanparasetamol.html>Keracunan Parasetamol

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA PERCOBAAN II

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA PERCOBAAN I1 ANALIS KUANTITATIF SEDIAAN FARMASI PARASETAMOL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-SI...

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA PERCOBAAN II

0

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA

PERCOBAAN I

ANALIS KUANTITATIF SEDIAAN FARMASI ASPIRIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-SINAR TANPAK

Oleh:

Nama : ZAENAL ARIPIN

NIM : D1A140892

    Kelompok:

1.        Hana nurhasanah  :

2.      Ica ferriliautami        :

LAPORAN BOIKIMIAJURUSAN FARMASI

 UNIVERSITAS AL-GHIFARI

BANDUNG

2015

BAB 1

PRINSIP DAN TUJUAN  PERCOBAAN

1.1.  Tujuan  percobaan

Ø  Melakukan analis kuantitatif zat  aktif dalam sediaan farmasi dengan metode sfektrofotometri UV-sinar tampak.

Ø  Menyimpulkan mutu sediaan farmasi dengan data sfektrum UV-Sinar tampak dan hasil penetapan kadar zat aktif.

1.2.  prinsip percobaan

Sfektrofotometri UV-VS yaitu suatu molekul  yang dikenal sinar dan sumber radiasi dan diteruskan menuju monokromator.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang di dasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatik oleh suatu laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokrometer prisma atau kiri difraksi dengan defektor. Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis yang di dasarkan pada absorbsi radiasi elektromagnetik . cahaya terdiri dari radiasi terhadap masa mata manusia peka. Gelombang dengan panjang gelombang beraliran akan menimbulkan cahaya yang berlainan. Sedangkan campuran cahaya dengan panjang panjang ini akan menyusun cahaya putih. Cahaya putih meliputi seluruh sprektum nampak 400 – 760 nm. Keuntungan utama pemilihan metode spektrifotometri bahwa metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitatif zat yang sangat kecil. Dalam analisis spektrofotometri suatu sumber  radiasi yang menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini, dipilih panjang –panjang gelombnag tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm. Cahaya putih meliputi seluruh spektrumnampak 400 – 760 nm. Jangka panjang gelombang kasar, yaitu:

Ultraviolet < 400 nm , k  570 – 590 n

Violet 400 – 450 nm , jingga 590 – 620

Biru 450 – 500 nm, merah 620 – 760 n

Hijau 500 – 570 nm , inframerah  > 760 nm

            Dalam bidang fisikan cahaya manokromatik adalah cahaya dengan suatu panjang gelombang atau rentang panjang gelombang yang sempit. Dalam bidang seni warna, objek atau gambar yang rentang warnanya hanya terdiri dari bayanagan warna tunggal.Obat golongan sulfanamida yang mempunyai struktur umum C₆H₄ – 5 – 4 – NHR3 mengabsorbsi cahaya dalam daerah ultraviolet karena mengandung kromotor fenil. Namun tidak memperlihatkan absorbsiyang persis sama karena gugus R dapat menyebabkan absorbsi tambahan mengubah sifat spektrum aromatik dasar nya. Spektrum ini kuat sehingga memungkinkan untuk menganalisis obat dalam percobaan ini . diadakan pengukuran spektrum absorbsi senyawa campuran 2 sulfanamida. Analisis kuantitatif secara spektrofotometri di lakuakan pada larutan yang mengandung senyawa tunggal maupun campuran 2 komponen.

Aspirin ditemukan oleh Bayer pada tahum 1893. Aspirin merupakan obat yang ditemukan tertua dan banyak dikonsumsi sebagai obat dan diproduksi di US sebanyak 10.000 juta Kg/tahun.Aspirin disebut juga asam asetil salisilat, sering digunakan sebagai pereda  sakit (analgesic).Aspirin adalah turunan dari asam salisilat. Berikut sifat-sifat dari aspirin :

Ø  Aspirin berbentuk kristal berwarna putih

Ø   Bersifat asam lemah (pH 3,5) dengan titik lebur 135°C

Ø  Mudah larut dalam cairan ammonium asetat, karbonat, sitrat atau hidroksida dari logam alkali.

Ø  Stabil dalam udara kering, tetapi terhidrolisis perlahan menjadi asetat dan asam salisilat bila kontak dengan udara lembab.

Ø  Dalam campuran basa, proses hidrolisis ini terjadi secara cepat dan sempurna.

Ø  Bersifat analgesik, antipyretic (fever reducer), nti-inflammatory (inhibition of the synthesis of prostaglandins), dan memiliki efek samping seperti: gastric irritation dan bleeding .

Kegunaan aspirin

Aspirin digunakan sebagai penurun demam (antipiretik) dan sebagai obat anti peradangan. Aspirin juga memiliki sifat anti penggumpalan darah karena menghambat pembentukan tromboksan (protein pengikat yang dihasilkan oleh platelet).  Oleh karena itu aspirin digunakan sebagai obat jangka panjang dalam dosis rendah untuk mencegah penyumbatan pembuluh darah, stroke dan serangan jantung. Tetapi efek antipenggumpalan ini dapat menyebabkan pendarahan berlebihan terjadi, karena itu orang yang akan menjalani pembedahan atau mempunyai masalah pendarahan tidak diperbolehkan mengonsumsi aspirin.

Efek samping aspirin

Efek samping utama aspirin adalah pengikisan saluran pencernaan, pendarahan usus dan tinnitus (gejala telinga berdenging). Aspirin sebaiknya tidak digunakan oleh anak-anak dan remaja dibawah umur, karena dapat menyebabkan Sindrom Reye, yaitu kerusakan pada mitokondria liver sehingga liver tidak mampu mengubah timbunan glikogen menjadi glukosa.

Dalam dosis tinggi, aspirin dapat menyebabkan kematian. Kadar mematikan aspirin adalah LD₅₀ 1,1 g/kg atau 1,1 gram aspirin untuk setiap 1 kilogram berat tubuh suatu organisme.

Sintesis aspirin

Tahun 1853 seorang alkemis Prancis, Charles Frederic Gerhardt berhasil mensistetis asam salisilat untuk pertama kalinya. Dia mencampur asetil klorida dengan garam sodium salisilat. Hasil sintetis ini dinamai Gerhardt anhidrin asam salisilat. 6 tahun kemudian, 1859, seorang alkemis Jerman, von Gilm berhasil mensintetis asam asetil salisilat murni dengan mereaksikan asam salisilat dan asetil klorida.

Pada 1869 Schröder, Prinzhorn dan Kraut merekonstruksi baik reaksi Gerhardt (dari sodium salisilat) maupun reaksi von Gilm’s (dari asam salisilat) dan menyimpulkan bahwa kedua reaksi tersebut memberi hasil yang sama. Meraka adalah yang pertama menemukan struktur kimia kelompok asetil berhubungan dengan alkanol.

Pada 1897, ilmuwan dari perusahaan obat dan pewarna Bayer mulai meneliti asam asetil salisilat sebagai pengganti yang lebih aman dari obat salisin yang umum. Pada 1899, Bayer melabeli obat ini Aspirin dan menjualnya ke seluruh dunia. Nama aspirin berasal dari “a” dari asetil dan “spirsäure” yaitu nama kuno jerman bagi asam salisilat. Sekarang, aspirin merupakan obat yang paling banyak digunakan di seluruh dunia, dengan perkiraan 40.000 ton aspirin dikonsumsi setiap tahun.

 Cara penentuan kadar aspirin dalam tablet

Senyawa ini bersifat asam, untuk mengetahui konsentrasi aspirin dalam tablet dilakukan titrasi dengan larutan NaOH standar. Dalam reaksi netralisasi ini gugusan asetil lebih sukar dilepaskan daripada gugusan karbonil hingga terjadi reaksi :Untuk mengetahui kadar aspirin dalam tablet, dapat dilakukan titrasi dengan larutan basa. Titrasi diakhiri jika terjadi perubahan warna yang konstan selama satu menit dari indikator fenolftalein.

BABIII

PROSEDUR  PEROBAAN

111.1. Cara Kerja

ANALISIS KUALITATIF

·         Larutan standar

Timbang dengan seksama 50 mg baku pembanding parasetamol serbuk kedalam labu takar 100 ml.larutkan dalam HCL 0,1 N dalam methanol (1dalam 100).kocok larutkan hingga homogeny .pipet 1.0ml larutkan tersebut kedalam labu takar 10 ml. encerkan dengan HCL 0,1 N dalam methanol (1 dalam 100). pipet 1.0ml larutan tersebut kemudian diencerkan hingga 10 ml dalam labu takar 10 ml.

·         Larutan uji

Timbang 50 mg bahan baku parasetamol tablet kedalam labu takr 100 ml.larutkan dalam HCL 0,1 N dalam methanol (1 dalam 100).kocok larutan hingga homogen.pipet 1.0 ml larutan hasil pengenceran kemudian encerkan hingga 10 ml.

Bandingkan spectrum UV larutan standar dan larutan uji. Spectrum UV larutan standar dan larutan uji harus menunjukan panjang gelombang (ƛ)yang memberikan absorbansi maksimum dengan nilai yang sama.

ANALISIS KUANTITATIF

·         Larutan standar

Timbang 50 mg baku parasetamol serbuk kedalam labu takar 100 ml. tambahkan 10 ml methanol kedalam labu takar.encerkan dengan aquadest hingga tanda batas.kocok larutan hingga homogen (larutan stok baku pembanding 300 ppm).

Siapkan masing-masing larutan 1,1.5,2,2.5,3,3.5 dan 4 ml larutan stok baku pembanding kedalam labu takar 100 ml. encerkan dengan aquadest hingga tanda batas. Diperoleh satu seri larutan standar dengan konsentrasi masing-masing 3,4.5,6,7.5,9,10.5, dan 12 ppm.

·         Larutan uji

Timbang 75 mg bahan baku parasetamol tablet yang akan ditentukan kadarnya. Masukkan kedalam labu takar 100 ml methanol kemudian encerkan dengan aquadest hingga tanda batas. Kocok hingga homogen. Pipet 1,0 ml larutan kemudian encerkan hingga 100ml.

III.2. Alat-alat yang digunakan

·         Spektrofotometri

·         Labu ukur

·         Gelas ukur

·         Batang pengaduk

·         Gelas kimia

         III.3. Bahan-bahan yang digunakan

·         Tablet parasetamol

·         Serbuk parasetamol

·         Methanol

·         Aquadest

·         Hcl o.1 N

BAB 1V

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

1V.1. Hasil Percobaan

Larutan setandar

KONSENTRASI	ABSORBANSI
0,1 ml	0,156
0,2 ml	0,314
0,3 ml	0,396
0,4 ml	0,656
0,5 ml	0,604

Larutan uji

konsentrasi	Kons	absorbansi
0,3 ml	82,220	0,690

Nilai kolerasi 0,89626.  Niali konsentrasi berbanding lurus dengan nilai absorbansi.

Perhitungan :

Larutan uji

V_{1 .}  N₁  =  V₂ . N₂ 

  10  _.N₂ =0,3 .1000

        N₁ =        320

                       10

         N_{1  =}  30  ppm

Larutan setandar :

V_{1 .}  N₁  =  V₂ . N₂                                                              

  10  _.N₁ =0,1 .1600

       N₁ =        160                          

                       10

         N_{1  =}  16  ppm

V_{1 .}  N₁  =  V₂ . N₂ 

  10  _.N₂ =0,2 .160

        N₁ =        320

                       10

         N_{1  =}  32  ppm

V_{1 .}  N₁  =  V₂ . N₂ 

  10  _.N₁ =0,3 .160

       N₁ =        480

                       10

         N_{1  =}  48  ppm

V_{1 .}  N₁  =  V₂ . N₂ 

  10  _.N₁ =0,4 .160

       N₁ =        640

                       10

         N_{1  =}  64 ppm

V_{1 .}  N₁  =  V₂ . N₂ 

  10  _.N₁ =0,5  .160

        N₁ =        800

                       10

         N_{1  =}  80 ppm

IV.2. Pembahasan

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi di fraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang digunakan, yaitu Spektofotometri UV (Ultra Violet), spektrofotometri visible ( Sinar Tampak ), spektrofotometer UV-Vis, dan Spektrofotometri IR (Inframerah), memiliki prinsip kerja yang sama yaitu “adanya interaksi antara materi materi dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu”. Perbedaannya terletak pada panjang gelombang yang digunakan.

  Spektrofotometri UV-Vis dapat digunakan baik untuk sampel yang berwarna maupun tidak berwarna. Metode spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer (Rohman, 2007).

Prinsip kerja spektrofotometri  UV-Vis yaitu suatu molekul yang dikenai sinar dari sumber radiasi akan diteruskan menuju monokromator. Cahaya dari monokromator di arahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin berotasi. Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian dan berulang, sinyal listrik dari detektor diproses sehingga di dapatkan nilai absorbansi.Pada percobaan kali ini dilakukan penentuaan kadar aspirin (asam asetil salisilat) di dalam suatu sediaan farmasi dengan cara analisis kuantitatif. Aspirin merupakan asam organik yang lemah, mengandung gugus kromofor yaitu karboksil (asam karboksilat) dan benzene. Gugus kromofor pada aspirin merupakan gugus yang dapat menghasilkan warna.Sesuai dengan literatur penentuan kadar aspirin dilakukan pada panjang gelombang 530 nm. Akan tetapi dilakukan pemastian kembali untuk penentuan panjang gelombang yang digunakan pada aspirin. Setelah didapatkan panjang gelombang yang pasti, barulah dapat dilakukan pemilihan metode yang akan digunakan. Pemilihan metode ini didasarkan pada karakteristik dari aspirin. Karena aspirin memiliki gugus kromofor dan panjang gelombang penyerapan cahayanya berada pada daerah  visible  yaitu 350 – 800 nm, maka dipilihlah metode spektrofotometri visible atau spektrofotometer berkas tunggal dimana blanko dimasukkan atau disinari secara terpisah. Keuntungan alat ini yaitumempunyai sensitivitas yang relatif tinggi, pengerjaanya mudah sehingga pengukuran yang dilakukan cepat, dan mempunyai spesifisitas yang baik.

            Pada penetapan kadar aspirin dilakukan dengan pembuatan larutan standar Fe salisilat dan kurva kalibrasi. Pada pembuatan larutan standar baku pembanding yang digunakan yaitu asam salisilat, sedangkan pada larutan uji digunakan aspirin dan dilakukan secara duplo, pengerjaan duplo bertujuan untuk menambah keakuratan hasil pengukuran, dengan membandingkan kadar yang diperoleh keduanya sama atau tidak. Kedua larutan tersebut diencerkan menggunakan aquadest dan FeCl₃. Penambahan aquadest bertujuan untuk melarutkan sampel, akan tetapi karena kedua jenis sampel yang digunakan kurang larut dalam volume air yang kecil sehingga kelarutannya kurang sempurna. Sedangkan FeCl₃ berfungsi sebagai blanko dan kromotag (menghasilkan warna). FeCl₃ akan membentuk kompleks ungu dengan asam salisilat karena dalam gugus asam salisilat terdapat atom O (nukleofil) dalam gugus OH akan  menyerang atom Fe dengan melepaskan atom H nya untuk membentuk ikatan O-FeCl2. Aspirin tidak membentuk kompleks berwarna ungu karena tidak memiliki gugus OH. Sedangkan, FeCl₃ digunakan sebagai blanko supaya alat spektrofotometer UV/Vis mengenal matriks selain sampel sebagai pengotor. Kemudian setting blank sehingga ketika pengukuran hanya sampel yang diukur absorbansinya. Sebelum pengukuran absorbansi sampel/standar, harus dilakukan blanko terlebih dahulu.

            Selama proses pemeriksaan ini, bagian bening kuvet  tidak boleh disentuh oleh tangan karena sumber sinar akan diteruskan melalui bagian bening kuvet. Jika bagian bening kuvet terkontaminasi oleh tangan, maka akan mempengaruhi nilai absorbansi. Hal ini akan memungkinkan kesalahan dalam menginterpretasikan data yang diperoleh. Prinsip penetapan kadar aspirin, dimana terjadi reaksi pembentukan kompleks aspirin yang diencerkan dengan penambahan basa kemudian terjadi reaksi hidrolisis yang cepat atau lambat menjadi salisilat dan asetat tanpa tergantung pada konsentrasi ion OH. aspirin yang terhidrolisis dengan katalis NaOH terurai menjadi salisilat dianion  dan asetat anion. Selanjutnya, senyawa asam salisilat bereaksi dengan larutan FeCl3 sehingga atom -H terlepasmenjadikan asam salisilat mengandung Fenol. maka reaksi FeCl₃ dengan asam salisilat akan membentuk kompleks ungu. Hal ini menunjukkan bahwa telah terbentuk senyawa kompleks dari Fe3+ dengan fenol. Fenol merupakan senyawa yang mengandung gugus hidroksil yang terikat pada karbon tak jenuh, sehingga dapat bereaksi dengan besi (III) klorida menghasilkan larutan berwarna. dengan membuat sederet larutan standar dengan konsentrasi yang telah diketahui secara pasti. Selanjutnya diukur absorbansinya dan dibuat kurva antara absorbansi dengan konsentrasi sehingga diperoleh garis linear. Menurut hukum lambert beer absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi. Namun demikian pada kenyataannya penyimpangan sering terjadi.

            Kurva standar menunjukkan hubungan antara konsentrasi larutan ( sumbu-x ) dengan absorbansi larutan ( sumbu-y ) dari kurva standar dihasilkan suatu persamaan yang di regresilinierkan, didapat persamaan y =1514.x – 0,006. Dengan  regresi yang dihasilkan sebesar 0,999. Nilai ini menunjukkan koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar sehingga linearitas dari kurva adalah baik. Dimana semakin tinggi konsentrasi maka semakin besar pula nilai absorbansinya

            Setelah dilakukan pembuatan kurva kalibrasi dan dilakukan perhitungan kadar. Hasil kadar aspirin secara duplo  yaitu 32.89% dan 30.44%. Hal ini dapat dinyatakan kadar aspirin yang terkandung di dalam sediaan farmasi yang diuji memiliki kadar yang relatif kecil. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV persyaratan kadar untuk tablet yang mengandung aspirin adalah mengandung tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0 %. Untuk itu dapat disimpulkan bahwa tablet yang mengandung aspirin tersebut tidak memenuhi persyaratan kadar yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia IV

            Hal tersebut dapat dikarenakan kesalahan atau ketidak telitian alat sangat berpengaruh besar, ketika aspirin dilarutkan belum terlarut secara sempurna atau masih terdapat bongkahan kecil, kurang telitinya dalam penimbangan bahan, pengambilan pelarut, maupun ketidak homogenan dalam pengocokan, akibatkurangnya ketelitian praktikan dapat memungkinkan perbedaan panjang gelombang yang diperoleh. Diketahui dari kelarutannya aspirin mudah larut dalam air mendidih seharusnya pelarutannya memerlukan volume air yang banyak dan memerlukan suhu yang tinggi sehingga dapat melarut sempurna. Masih adanya zat pengotor dari larutan tersebut, pengotor seperti pencucian alat yang tidak bersih dimungkinkan membawa dampak terhadap hasil yang diperoleh dari percobaan ini. Atau juga karena ketersediaan alat yang minim sebab alat yang digunakan pada saat praktikum bukan spektrofotometer Visible, melainkan spektrofotometer UV.

KESIMPULAN

1.    Semakin tinggi panjang gelombang yang di gunakan untuk mengukur sampel, maka semakin tinggi pula nilai absorbennya.

2.    Semakin tinggi nilai pengenceran ppm, semakin besar nilai absorbennya.

DAFTAR  PUSTAKA

Ø  Cresswell, Clifford.J. 2005. Analisis Spektrum Senyawa Organik. Bandung: ITB

Ø  Dirjen POM. 1979. Farmakope Edisi III. Jakarta: Depkes RI

Ø  Ghalib, Ibnu Ganjar Dan Abdul Rahman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Belajar

Ø  Khopkar. 1984. Konsep Dasar Kimia Analisis. Jakarta: UP

Ø  R.A.Day, Dr Jan Dan Al - Underwood. 2002. Analitik Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Ø  Sumar, Hendayana. 1994. Kimia Analisis Farmasi. Jakarta: UI Press

Ø  Tim Penyusun. 2014. Penuntun Praktikum  Kimia Analisis. Makassar: UINAM

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA PERCOBAAN 1

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA PERCOBAAN I ANALIS KUANTITATIF SEDIAAN FARMASI ASPIRIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-SINAR...

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA PERCOBAAN 1

0